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液相色譜儀常見噪音大故障及維修方法

【作者】:mzx 【發(fā)布時間】:2022-12-12 【來源】:上海仰光

液相色譜儀常見故障及維修方法
儀器運行后，檢測器基線長時間漂移，不能平衡，有時候噪音很大。
故障原因及解決方法：首先檢查泵壓是否穩(wěn)定。若泵壓不穩(wěn)，單向閥內(nèi)可能有異物或氣泡；預(yù)柱、色譜柱、手動進樣器、在線過濾片或者管路堵塞。
解決方法：將單向閥拆下用超聲波清洗，根據(jù)樣品分析時使用的不同流動相(如有機溶劑、無機溶劑、含鹽溶劑)，可以判斷選擇清洗液。清洗完單向閥并重新裝上后，為防止在單向閥內(nèi)產(chǎn)生氣泡，可以先用甲醇做流動相趕一下氣泡，再根據(jù)分析時使用的不同流動相選擇不同的置換液(注意:在置換甲醇時不要把氣泡帶入管路中)；更換色譜柱或者用阻尼管代替色譜柱，看壓力有無變化，判斷色譜柱是否堵塞。另外判斷其他部分是否堵塞，可以通過用一段外接管路將其短路連接的方法，觀察短接后泵壓力的變化，判斷手動進樣器、預(yù)柱等是否堵塞(用緩沖鹽做流動相時，因鹽分會在管路中析出，在使用前和使用后都要用純水清洗流路，絕對禁止將緩沖溶液留在流路中靜置過夜或更長時間)。檢查完成后，泵的原因即可排除。
其次檢查流動相內(nèi)是否有雜質(zhì)。在停泵或者使用空氣池(將流通池內(nèi)的鏡片和池墊片拆下，流通池內(nèi)充滿干燥的空氣)時觀察基線變化，若基線穩(wěn)定，則說明流動相中有雜質(zhì)(或者是因為氘燈能量不穩(wěn)定造成的，后面會講到)。流動相溶劑應(yīng)選擇HPLC的溶劑或以此為標準的溶劑，流動相使用前用0.45μm濾膜過濾、脫氣，清除微粒和灰塵。檢查流動相和流路，排查原因后，去除流動相內(nèi)的雜質(zhì)。
第三檢查檢測器的氘燈能量是否穩(wěn)定；流通池內(nèi)是否有氣泡；流通池鏡片是否臟；儀器所在的環(huán)境是否有強的空氣流；室溫變化是否過大；是否使用雙波長模式。
解決方法:在停泵或者使用空氣池的情況下觀察氘燈能量是否穩(wěn)定。若樣品池與參比池能量不穩(wěn)定，則必須更換氘燈；觀察流通池內(nèi)是否有氣泡，可以使用異丙醇或甲醇(使用注射器注射，從流通池進口緩緩?fù)迫?清洗流通池內(nèi)部，排除氣泡。流通池的出口處連接的是一根0.3mm I.D.×2m的背壓管(增加背壓，防止氣泡產(chǎn)生)，檢查背壓管是否完好或者增加背壓設(shè)備；拆除流通池然后清洗池透鏡(流通池構(gòu)造如圖1所示)，如果無法去除污漬，請安裝新的池透鏡(安裝池透鏡片時需注意，鏡片下面一定要先放置池墊圈，否則會導(dǎo)致鏡片被壓碎)；觀察室內(nèi)環(huán)境是否符合液相色譜的實驗室環(huán)境要求，改變儀器的位置，或防止所在環(huán)境有過多的變化；雙波長模式中的噪音振幅是單波長模式中的10倍以上。小量的波長更改會使流動相吸光度發(fā)生非常大的更改。吸光度變化越大，噪音也就越大。更改波長，使其每單位波長的變化對吸光度產(chǎn)生的變化最小。通過這三步檢查，故障即可排除。

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